Considerații importante în pregătirea probelor

observați cea mai mare atenție în timp ce pregătiți probe

ar fi într-adevăr rar să analizați o probă așa cum a fost primită. În aproape toate cazurile, este întotdeauna necesar un anumit grad de pregătire a probelor. Respectarea strictă a procedurilor de preparare a probelor prescrise este esențială pentru obținerea preciziei și preciziei necesare.

pentru început ar trebui să aveți o înțelegere clară a diferenței dintre o matrice și analit.Matricea

este eșantionul sau specimenul primit ca atare pentru analiză. Conține și alte elemente sau compuși în combinații complexe pe lângă speciile de interes. Astfel de specii pot interfera în analiză

analitul este componenta matricei a cărei analiză este necesară

obiectivele pregătirii eșantionului

principalele obiective ale pregătirii eșantionului sunt:

  • eliberarea analitului din matricea eșantionului
  • îndepărtarea speciilor interferente
  • Pre-concentrație în cazul în care nivelurile de analit sunt mai mici decât limitele de detecție ale tehnicii de analiză care trebuie adoptată. Alternativ, diluarea este necesară în cazul în care analitul este prezent la concentrații mai mari, care depășesc domeniul de detecție al sistemului de analiză.
  • Derivatizarea în cazul în care sensibilitatea detectării are nevoie de îmbunătățire

considerații de eșantionare

o probă trebuie să fie omogenă și reprezentativă pentru materialul de interes. Ar trebui să fie disponibil în cantitate suficientă pentru testarea parametrilor necesari. Este important ca integritatea eșantionului să fie păstrată între pregătirea, colectarea și analiza eșantionului. Asigurați pierderi minime datorate evaporării, contaminării sau degradării. Recipientul de prelevare trebuie să fie curat și clătit înainte de colectarea probei. La fel de important este ar trebui să fie etichetate în mod corespunzător cu cerneală de neșters și eticheta ar trebui să conțină detalii esențiale cu privire la proba

manipularea eșantionului

  • la primirea detalii eșantion ar trebui să fie documentate în mod corespunzător
  • eșantionul ar trebui să fie inspectate vizual pentru aspectul, omogenitatea, deteriorarea containerului, dacă este cazul, înainte de acceptare
  • cantitatea eșantionului ar trebui să fie suficientă pentru testarea parametrilor necesari
  • utilizați camera de mediu pentru cea mai mare sensibilitate și propria protecție împotriva probelor periculoase

îndepărtarea analitului

mai multe tehnici de extracție a probelor sunt utilizate în prezent

  • extracție lichid – lichid prin împărțirea speciilor de interes între două faze lichide nemiscibile
  • extracție Solid – lichid, cum ar fi SPE, DSPE și SPM
  • precipitare prin reacție chimică pentru a converti analitul sau impuritatea într-un precipitat insolubil care este separat prin filtrare sau centrifugare
  • distilare pentru separarea lichide miscibile cu diferite puncte de fierbere
  • tratament enzimatic

preconcentrare sau diluții de probă

Preconcentrarea este necesară pentru a crește concentrația la niveluri măsurabile.Tehnica frecvent utilizată este evaporarea pe placa fierbinte.

diluarea unei probe concentrate este necesară pentru a corespunde intervalului liniar al tehnicii analitice. Diluțiile pot fi un singur pas sau o operație în mai multe etape. Erorile de pipetare în diluțiile în mai multe etape se înmulțesc în fiecare etapă, astfel încât este necesară o mare precauție atunci când se efectuează diluții seriale. Utilizați micro pipetă de capacitate adecvată pentru diluții în mai multe etape pentru o precizie mai mare.

filtrarea probelor

Probele pot conține particule solide abia vizibile ( microni până la submicroni). Astfel de particule suspendate pot duce la înfundarea coloanelor sau orificiilor cromatografice în sistemele de analiză, cum ar fi în ICP – MS.

eșantionul este luat într-o seringă și filtrat printr-o membrană filtrantă. Filtratul este colectat într-un flacon curat clătit.

depozitarea probelor

  • începeți analiza cel mai devreme după pregătirea sau colectarea probelor
  • luați măsuri de precauție adecvate pentru depozitarea probelor sensibile la temperatură sau lumină
  • depozitați probele în recipiente prescrise, altfel probele pot fi contaminate în timpul depozitării

este important să rețineți că și cele mai sofisticate instrumente vor produce rezultate eronate dacă nu sunt luate măsuri de precauție adecvate prelevate în etapele de pregătire și manipulare a probelor.

Lasă un răspuns

Adresa ta de email nu va fi publicată.