het is inderdaad zeldzaam dat u een monster analyseert zoals ontvangen. In bijna alle gevallen is een zekere mate van monstervoorbereiding altijd noodzakelijk. Strikte naleving van de voorgeschreven monstervoorbereidingsprocedures is essentieel voor het bereiken van de vereiste nauwkeurigheid en precisie.

om te beginnen moet u een duidelijk begrip hebben van het verschil tussen een matrix en analyt.

Matrix is het monster of monster dat als zodanig voor analyse wordt ontvangen. Het bevat andere elementen of verbindingen in complexe combinaties naast de soorten van belang. Deze soorten kunnen interfereren in de analyse

analyt is de component van de matrix waarvan de analyse vereist is

monstervoorbereiding doelstellingen

de belangrijkste doelstellingen van monstervoorbereiding zijn::

• vrijgave van analyt uit de monstermatrix
• verwijdering van storende stoffen
• preconcentratie indien de analytgehalten lager zijn dan de detectielimieten van de te gebruiken analysetechniek. De verdunning is afwisselend noodzakelijk wanneer de analyt bij hogere concentraties aanwezig is die het detectiebereik van het analysesysteem te boven gaan.
• afleiding in geval de gevoeligheid van de detectie moet worden verbeterd

Bemonsteringsoverwegingen

een monster moet homogeen zijn en representatief voor het betrokken materiaal. Het moet in voldoende hoeveelheden beschikbaar zijn om de vereiste parameters te testen. Het is belangrijk dat de integriteit van het monster tussen de monstervoorbereiding, – verzameling en-analyse wordt bewaard. Zorg voor minimaal verlies door verdamping, contaminatie of afbraak. De bemonsteringscontainer moet schoon zijn en worden gespoeld voordat het monster wordt verzameld. Even belangrijk is dat het moet correct gelabeld met onuitwisbare inkt, en het label moet dragen essentiële details van het monster

Sample Handling

• bij ontvangst monster details moeten worden gedocumenteerd, goed
• Voorbeeld dienen visueel te worden geïnspecteerd voor het uiterlijk, de homogeniteit, schade aan de container, eventuele, vóór de aanvaarding op
• Voorbeeld hoeveelheid moet voldoende zijn voor het testen van de vereiste parameters
• Gebruik van milieu-kamer voor de hoogste gevoeligheid en uw eigen bescherming tegen gevaarlijke monsters

Analyt Verwijderen

Enkele voorbeelden van extractie technieken zijn in gebruik momenteel

• vloeistof – Vloeistof extractie door het partitioneren van de soorten van belangenconflicten tussen twee onmengbare vloeibare fasen
• Solid – vloeistof extractie zoals SPE, DSPE en SPM
• Neerslag door een chemische reactie om te zetten analyt of onzuiverheid aan een onoplosbaar neerslag die wordt gescheiden door filtratie of centrifugatie
• Destillatie voor de scheiding van mengbaar vloeistoffen met verschillende kookpunt
• Enzymatische behandeling

Voorbeeld preconcentration of Verdunningen

preconcentratie is noodzakelijk om de concentratie tot meetbare niveaus te verhogen.De veelgebruikte techniek is verdamping op de verwarmingsplaat.

verdunning van een geconcentreerd monster is noodzakelijk om het lineaire bereik van de analysetechniek te bereiken. Verdunningen kunnen een enkele stap of een meerstaps operatie zijn. Pipetteerfouten in meertraps verdunningen worden vermenigvuldigd in elke fase, dus grote voorzichtigheid is vereist bij het uitvoeren van seriële verdunningen. Gebruik micropipet met de juiste capaciteit voor meerstapsverdunningen voor een grotere nauwkeurigheid.

Monsterfiltratie

monsters kunnen nauwelijks zichtbare vaste deeltjes bevatten (micron tot submicrongrootte). Dergelijke gesuspendeerde deeltjes kunnen leiden tot verstopping van de chromatografische kolommen of openingen in analysesystemen zoals in ICP – MS

monster wordt genomen in een spuit en gefilterd door een filtermembraan. Het filtraat wordt verzameld in een schoon gespoeld flesje.

Monsteropslag

• begin met de analyse op zijn vroegst na de monstervoorbereiding of-verzameling
• Neem passende voorzorgsmaatregelen voor de opslag van temperatuur-of lichtgevoelige monsters
• bewaar monsters in voorgeschreven recipiënten anders kunnen monsters tijdens de opslag

verontreinigd raken het is belangrijk om in gedachten te houden dat zelfs de meest geavanceerde instrumenten onjuiste resultaten zullen opleveren als de juiste voorzorgsmaatregelen niet worden genomen tijdens de monstervoorbereiding en de behandeling.