Viktige Hensyn i Prøvepreparering

Vær svært forsiktig når du forbereder prøver

det ville faktisk være sjelden at du vil analysere en prøve som mottatt. I nesten alle tilfeller er en viss grad av prøvepreparering alltid nødvendig. Streng overholdelse av de foreskrevne prøveprepareringsprosedyrene er avgjørende for å oppnå den nødvendige nøyaktigheten og presisjonen.

Til å begynne med bør du ha en klar forståelse av forskjellen mellom en matrise og analytt.

Matrise Er prøven eller prøven mottatt som sådan for analyse. Den inneholder andre elementer eller forbindelser i komplekse kombinasjoner i tillegg til arten av interesse. Slike arter kan forstyrre analysen

Analytt er komponenten av matrisen hvis analyse er nødvendig

Prøveprepareringsmål

hovedmålene med prøvepreparering er:

  • Frigivelse av analytt fra prøvematrisen
  • Fjerning av forstyrrende arter
  • pre-konsentrasjon i tilfelle analyttnivåer er lavere enn deteksjonsgrensene for analyseteknikken som skal vedtas. Alternativt fortynning er nødvendig i tilfelle analytten er tilstede ved høyere konsentrasjoner som ligger utenfor deteksjonsområdet til analysesystemet.
  • Derivatisering i tilfelle følsomhet for deteksjon må forbedres

Prøvetakingshensyn

en prøve skal være homogen og representativ for materialet av interesse. Den skal være tilgjengelig i tilstrekkelig mengde for testing av de nødvendige parametrene. Det er viktig at prøveintegritet bevares mellom prøvepreparering, innsamling og analyse. Sikre minimalt tap på grunn av fordampning, forurensning eller nedbrytning. Prøvetakingsbeholderen skal være ren og skylles før prøvetaking. Like viktig er at det skal være riktig merket med uutslettelig blekk og etiketten skal ha viktige detaljer om prøven

Prøvehåndtering

  • ved mottak prøvedetaljer skal dokumenteres riktig
  • Prøven skal inspiseres visuelt for utseende, homogenitet, skade på beholder, om noen, før aksept
  • Prøvemengde skal være tilstrekkelig til å teste de nødvendige parametrene
  • bruk miljøkammer for høyeste følsomhet og din egen beskyttelse mot farlige prøver

analyttfjerning

Flere prøveutvinningsteknikker er i bruk for tiden

  • Flytende – væskeutvinning ved å partisjonere interesseartene mellom to ikke – blandbare væskefaser
  • fast-væskeutvinning som SPE, DSPE og SPM
  • Nedbør ved kjemisk reaksjon for å konvertere analytt eller urenhet til et uoppløselig bunnfall som separeres ved filtrering eller sentrifugering
  • Destillasjon for separasjon av blandbare væsker med forskjellige kokepunkter
  • enzymatisk behandling

prøveforkonsentrasjon eller fortynninger

Prekonsentrasjon er nødvendig for å øke konsentrasjonen til målbare nivåer.Den vanlige teknikken er fordampning på kokeplaten.

Fortynning av en konsentrert prøve er nødvendig for å matche det lineære spekteret av analytisk teknikk. Fortynninger kan være et enkelt trinn eller en flertrinns operasjon. Pipetteringsfeil i flertrinns fortynninger blir multiplisert i hvert trinn, så stor forsiktighet er nødvendig når man utfører serielle fortynninger. Bruk mikropipette med passende kapasitet for flertrinns fortynninger for større nøyaktighet.

Prøvefiltrering

Prøver kan inneholde faste partikler som knapt er synlige (mikron til submikronstørrelse). Slike suspenderte partikler kan føre til tilstopping av kromatografiske kolonner eller åpninger i analysesystemer som I ICP-MS.

Prøven tas i en sprøyte og filtreres gjennom en filtermembran. Filtratet samles i et rent skyllet hetteglass.

Prøvelagring

  • Start analyse tidligst etter prøvepreparering eller innsamling
  • Ta tilstrekkelige forholdsregler for lagring av temperatur-eller lysfølsomme prøver
  • Lagre prøver i foreskrevne beholdere ellers kan prøver bli forurenset under lagring

Det er viktig å huske på at selv de mest sofistikerte instrumentene vil gi feilaktige resultater hvis riktige forholdsregler er ikke tatt i prøvepreparerings-og håndteringsfasen.

Legg igjen en kommentar

Din e-postadresse vil ikke bli publisert.