サンプル調製における重要な考慮事項

サンプルを準備しながら細心の注意を払ってください

受け取ったサンプルを分析することは確かにまれです。 ほぼすべての場合において、ある程度のサンプル調製が常に必要である。 所定のサンプル調製手順への厳格な遵守は、必要な精度と精度を達成するために不可欠です。

まず、行列と分析物の違いを明確に理解する必要があります。

マトリックスは、分析のためにそのように受け取ったサンプルまたは標本です。 それは興味の種のほかの複雑な組合せで他の要素か混合物を含んでいます。 そのような種は分析に干渉する可能性があります

分析が必要なマトリックスの成分です

サンプル調製の目的

サンプル調製の主な目的は:

  • サンプルマトリックスからの分析物の放出
  • 干渉種の除去
  • 分析物レベルが採用される分析技術の検出限界よりも低い場合の事前濃度。 あるいは、分析物が分析システムの検出範囲を超えたより高い濃度で存在する場合には、希釈が必要である。
  • 検出感度における誘導体化改善が必要

サンプリングに関する考慮事項

サンプルは均質で、目的の材料を代表するものでなければなりません。 それは必須変数のテストのために十分な量で利用できるべきです。 試料の調製、収集および分析の間に試料の完全性を維持することが重要である。 蒸発、汚染または低下による最低の損失を保障して下さい。 見本抽出の容器はサンプルのコレクションの前にきれい、洗われるべきです。 同様に重要なことは、それが適切に消えないインクでラベル付けされるべきであり、ラベルは、サンプルに関する本質的な詳細を負担する必要があります

サンプルの取り扱い

  • 受領時にサンプルの詳細を適切に文書化する必要があります
  • サンプルは、受け入れ前に外観、均質性、容器への損傷があるかどうかを視覚的に検査する必要があります
  • サンプル量は、必要なパラメータをテストするために十分でなければなりません
  • 使用危険なサンプルからの最高感度と独自の保護のための環境チャンバー

分析物除去

いくつかのサンプル抽出技術が現在使用されています

  • 二つの非混和性液相の間で目的の種を分割することによる液液抽出
  • SPE、DSPE、SPMなどの固液抽出
  • 分析物または不純物を濾過または遠心分離によって分離された不溶性沈殿物に変換する化学反応による沈殿
  • 混和性液体の分離のための蒸留異なる沸点を有する
  • 酵素処理

サンプル前濃縮または希釈

濃度を測定可能なレベルまで高めるためには予備濃縮が必要である。一般的に使用される技術は、ホットプレート上の蒸発である。

分析技術の線形範囲に合わせて濃縮サンプルの希釈が必要です。 希釈は、単一のステップまたは多段階の操作であり得る。 多段希釈のピペッティング誤差は各段階で乗算されるため、連続希釈を行う際には大きな注意が必要です。 より大きい正確さのための多段階希釈のための適切な容量のマイクロピペットを使用してください。

サンプルろ過

サンプルには、ほとんど見えない固体粒子(ミクロンからサブミクロンのサイズ)が含まれている場合があります。 このような懸濁粒子は、ICP–MSのような分析システムにおけるクロマトグラフィーカラムまたはオリフィスの目詰まりを引き起こす可能性があります。

サンプルをシリンジで採取し、フィルター膜を通して濾過する。 濾液は、洗浄されたバイアル中に収集される。

サンプル保管

  • サンプルの調製または収集後、最も早く分析を開始
  • 温度または光感受性サンプルの保管に十分な注意を払う
  • 所定の容器サンプル準備および処理の段階で取られない。

コメントを残す

メールアドレスが公開されることはありません。