Fontos szempontok a minta előkészítésében

figyelje meg a legnagyobb gondosságot a minták előkészítése közben

valóban ritka lenne, ha a kapott mintát elemezné. Szinte minden esetben szükség van a minta bizonyos fokú előkészítésére. Az előírt mintaelőkészítési eljárások szigorú betartása elengedhetetlen a kívánt pontosság és pontosság eléréséhez.

először is tisztában kell lennie a mátrix és az analit közötti különbséggel.

a Mátrix az elemzésre kapott minta vagy minta. Az érdekes fajokon kívül más elemeket vagy vegyületeket is tartalmaz komplex kombinációkban. Az ilyen fajok zavarhatják az elemzést

az analit a mátrix azon összetevője, amelynek elemzésére szükség van

minta előkészítési célok

a minta előkészítésének fő célkitűzései a következők:

  • analit felszabadulása a mintamátrixból
  • interferáló Fajok eltávolítása
  • Előkoncentráció abban az esetben, ha az analit szintje alacsonyabb, mint az alkalmazandó elemzési technika kimutatási határértéke. Alternatív hígítás szükséges abban az esetben, ha a vizsgált anyag nagyobb koncentrációban van jelen, amely meghaladja az analitikai rendszer kimutatási tartományát.
  • Derivatizáció esetén a kimutatás érzékenysége javításra szorul

mintavételi megfontolások

a mintának homogénnek és reprezentatívnak kell lennie a kérdéses anyag szempontjából. Elegendő mennyiségben kell rendelkezésre állnia a szükséges paraméterek vizsgálatához. Fontos, hogy a minta integritása megmaradjon a minta előkészítése, gyűjtése és elemzése között. Biztosítsa a párolgás, szennyeződés vagy lebomlás miatti minimális veszteséget. A mintavevő tartálynak a mintavétel előtt tisztának és öblítettnek kell lennie. Ugyanilyen fontos, hogy megfelelően fel kell tüntetni kitörölhetetlen tintával, és a címkén fel kell tüntetni a mintával kapcsolatos alapvető részleteket

minta kezelése

  • átvételkor a minta részleteit megfelelően dokumentálni kell
  • a mintát vizuálisan ellenőrizni kell a megjelenés, a homogenitás, a tartály károsodása szempontjából, ha van ilyen, az elfogadás előtt
  • a minta mennyiségének elegendőnek kell lennie a szükséges paraméterek teszteléséhez
  • a környezeti kamra a legmagasabb érzékenység és a saját védelme a veszélyes minták

analit eltávolítása

jelenleg több mintakivonási technikát alkalmaznak

  • folyadék – folyadék extrakció a kérdéses fajok két nem elegyedő folyadékfázisa közötti felosztásával
  • szilárd – folyadék extrakció, például SPE, DSPE és SPM
  • kicsapódás kémiai reakcióval, hogy az analitot vagy szennyeződést oldhatatlan csapadékká alakítsák át, amelyet szűréssel vagy centrifugálással választanak el
  • desztillációval a vizsgált anyagok szétválasztására különböző forráspontú elegyedő folyadékok
  • enzimes kezelés

minta előkeverése vagy hígítása

Előkoncentráció szükséges a koncentráció mérhető szintre történő növeléséhez.Az általánosan használt technika a párolgás a főzőlapon.

koncentrált minta hígítása szükséges ahhoz, hogy megfeleljen az analitikai technika lineáris tartományának. A hígítás lehet egy lépés vagy többlépcsős művelet. A többlépcsős hígítások pipettázási hibái minden szakaszban megsokszorozódnak, ezért nagy óvatosság szükséges a Soros hígítások végrehajtásakor. Használjon megfelelő kapacitású mikropipettát a többlépcsős hígításhoz a nagyobb pontosság érdekében.

Mintaszűrés

a minták alig látható szilárd részecskéket tartalmazhatnak ( mikrontól szubmikron méretig). Az ilyen szuszpendált részecskék a kromatográfiás oszlopok vagy nyílások eltömődéséhez vezethetnek olyan elemző rendszerekben, mint az ICP – MS.

mintát fecskendőben veszünk, és szűrőmembránon szűrjük át. A szűrletet tiszta, öblített injekciós üvegbe gyűjtjük.

Mintatárolás

  • az elemzést legkorábban a minta előkészítése vagy gyűjtése után kezdje meg
  • megfelelő óvintézkedéseket kell tenni a hőmérséklet-vagy fényérzékeny minták tárolására
  • a mintákat előírt tartályokban tárolja, különben a minták a tárolás során szennyeződhetnek

fontos szem előtt tartani, hogy még a legkifinomultabb műszerek is hibás eredményeket hoznak, ha a megfelelő óvintézkedéseket nem a minta előkészítésének és kezelésének szakaszában.

Vélemény, hozzászólás?

Az e-mail-címet nem tesszük közzé.