valóban ritka lenne, ha a kapott mintát elemezné. Szinte minden esetben szükség van a minta bizonyos fokú előkészítésére. Az előírt mintaelőkészítési eljárások szigorú betartása elengedhetetlen a kívánt pontosság és pontosság eléréséhez.
először is tisztában kell lennie a mátrix és az analit közötti különbséggel.
a Mátrix az elemzésre kapott minta vagy minta. Az érdekes fajokon kívül más elemeket vagy vegyületeket is tartalmaz komplex kombinációkban. Az ilyen fajok zavarhatják az elemzést
az analit a mátrix azon összetevője, amelynek elemzésére szükség van
minta előkészítési célok
a minta előkészítésének fő célkitűzései a következők:
- analit felszabadulása a mintamátrixból
- interferáló Fajok eltávolítása
- Előkoncentráció abban az esetben, ha az analit szintje alacsonyabb, mint az alkalmazandó elemzési technika kimutatási határértéke. Alternatív hígítás szükséges abban az esetben, ha a vizsgált anyag nagyobb koncentrációban van jelen, amely meghaladja az analitikai rendszer kimutatási tartományát.
- Derivatizáció esetén a kimutatás érzékenysége javításra szorul
mintavételi megfontolások
a mintának homogénnek és reprezentatívnak kell lennie a kérdéses anyag szempontjából. Elegendő mennyiségben kell rendelkezésre állnia a szükséges paraméterek vizsgálatához. Fontos, hogy a minta integritása megmaradjon a minta előkészítése, gyűjtése és elemzése között. Biztosítsa a párolgás, szennyeződés vagy lebomlás miatti minimális veszteséget. A mintavevő tartálynak a mintavétel előtt tisztának és öblítettnek kell lennie. Ugyanilyen fontos, hogy megfelelően fel kell tüntetni kitörölhetetlen tintával, és a címkén fel kell tüntetni a mintával kapcsolatos alapvető részleteket
minta kezelése
- átvételkor a minta részleteit megfelelően dokumentálni kell
- a mintát vizuálisan ellenőrizni kell a megjelenés, a homogenitás, a tartály károsodása szempontjából, ha van ilyen, az elfogadás előtt
- a minta mennyiségének elegendőnek kell lennie a szükséges paraméterek teszteléséhez
- a környezeti kamra a legmagasabb érzékenység és a saját védelme a veszélyes minták
analit eltávolítása
jelenleg több mintakivonási technikát alkalmaznak
- folyadék – folyadék extrakció a kérdéses fajok két nem elegyedő folyadékfázisa közötti felosztásával
- szilárd – folyadék extrakció, például SPE, DSPE és SPM
- kicsapódás kémiai reakcióval, hogy az analitot vagy szennyeződést oldhatatlan csapadékká alakítsák át, amelyet szűréssel vagy centrifugálással választanak el
- desztillációval a vizsgált anyagok szétválasztására különböző forráspontú elegyedő folyadékok
- enzimes kezelés
minta előkeverése vagy hígítása
Előkoncentráció szükséges a koncentráció mérhető szintre történő növeléséhez.Az általánosan használt technika a párolgás a főzőlapon.
koncentrált minta hígítása szükséges ahhoz, hogy megfeleljen az analitikai technika lineáris tartományának. A hígítás lehet egy lépés vagy többlépcsős művelet. A többlépcsős hígítások pipettázási hibái minden szakaszban megsokszorozódnak, ezért nagy óvatosság szükséges a Soros hígítások végrehajtásakor. Használjon megfelelő kapacitású mikropipettát a többlépcsős hígításhoz a nagyobb pontosság érdekében.
Mintaszűrés
a minták alig látható szilárd részecskéket tartalmazhatnak ( mikrontól szubmikron méretig). Az ilyen szuszpendált részecskék a kromatográfiás oszlopok vagy nyílások eltömődéséhez vezethetnek olyan elemző rendszerekben, mint az ICP – MS.
mintát fecskendőben veszünk, és szűrőmembránon szűrjük át. A szűrletet tiszta, öblített injekciós üvegbe gyűjtjük.
Mintatárolás
- az elemzést legkorábban a minta előkészítése vagy gyűjtése után kezdje meg
- megfelelő óvintézkedéseket kell tenni a hőmérséklet-vagy fényérzékeny minták tárolására
- a mintákat előírt tartályokban tárolja, különben a minták a tárolás során szennyeződhetnek
fontos szem előtt tartani, hogy még a legkifinomultabb műszerek is hibás eredményeket hoznak, ha a megfelelő óvintézkedéseket nem a minta előkészítésének és kezelésének szakaszában.