Il serait en effet rare que vous analysiez un échantillon tel qu’il a été reçu. Dans presque tous les cas, un certain degré de préparation des échantillons est toujours nécessaire. Le respect strict des procédures de préparation des échantillons prescrites est essentiel pour atteindre l’exactitude et la précision requises.

Pour commencer, vous devez bien comprendre la différence entre une matrice et un analyte.La matrice

est l’échantillon ou l’échantillon reçu en tant que tel pour analyse. Il contient d’autres éléments ou composés dans des combinaisons complexes en plus des espèces d’intérêt. De telles espèces peuvent interférer dans l’analyse

L’analyte est le composant de la matrice dont l’analyse est requise

Objectifs de préparation de l’échantillon

Les principaux objectifs de préparation de l’échantillon sont:

• Libération d’analyte à partir de la matrice d’échantillon
• Élimination des espèces interférentes
• Pré-concentration dans le cas où les niveaux d’analyte sont inférieurs aux limites de détection de la technique d’analyse à adopter. Une dilution alternative est nécessaire dans le cas où l’analyte est présent à des concentrations plus élevées qui dépassent la plage de détection du système d’analyse.
• La dérivatisation dans la sensibilité à la casse de la détection doit être améliorée

Considérations d’échantillonnage

Un échantillon doit être homogène et représentatif du matériau d’intérêt. Il devrait être disponible en quantité suffisante pour tester les paramètres requis. Il est important que l’intégrité de l’échantillon soit préservée entre la préparation, la collecte et l’analyse de l’échantillon. Assurer une perte minimale due à l’évaporation, à la contamination ou à la dégradation. Le récipient de prélèvement doit être propre et rincé avant le prélèvement de l’échantillon. Il est tout aussi important qu’il soit correctement étiqueté avec de l’encre indélébile et que l’étiquette porte les détails essentiels concernant l’échantillon

Manipulation de l’échantillon

• À la réception, les détails de l’échantillon doivent être documentés correctement
• L’échantillon doit être inspecté visuellement pour son apparence, son homogénéité et les dommages au contenant, le cas échéant, avant l’acceptation
• La quantité d’échantillon doit être suffisante pour tester les paramètres requis
• Utilisez une chambre à environnement pour une sensibilité maximale et votre propre protection contre les échantillons dangereux

Élimination de l’analyte

Plusieurs techniques d’extraction d’échantillons sont actuellement utilisées

• Extraction liquide–liquide en divisant les espèces d’intérêt entre deux phases liquides non miscibles
• Extraction solide–liquide telle que SPE, DSPE et SPM
• Précipitation par réaction chimique pour convertir l’analyte ou l’impureté en un précipité insoluble qui est séparé par filtration ou centrifugation
• Distillation pour séparation de liquides miscibles ayant des points d’ébullition différents
• Traitement enzymatique

Préconcentration ou dilutions d’échantillons

Une préconcentration est nécessaire pour augmenter la concentration à des niveaux mesurables.La technique couramment utilisée est l’évaporation sur la plaque chauffante.

La dilution d’un échantillon concentré est nécessaire pour correspondre à la gamme linéaire de la technique analytique. Les dilutions peuvent se faire en une seule étape ou en plusieurs étapes. Les erreurs de pipetage dans les dilutions à plusieurs étages se multiplient à chaque étape, de sorte qu’une grande prudence est requise lors de la réalisation de dilutions en série. Utilisez une micro pipette de capacité appropriée pour les dilutions en plusieurs étapes pour une plus grande précision.

Filtration des échantillons

Les échantillons peuvent contenir des particules solides à peine visibles (taille micronique à submicronique). De telles particules en suspension peuvent entraîner un colmatage des colonnes ou orifices chromatographiques dans des systèmes d’analyse tels que dans ICP–MS. L’échantillon

est prélevé dans une seringue et filtré à travers une membrane filtrante. Le filtrat est recueilli dans un flacon propre rincé.

Stockage des échantillons

• Commencer l’analyse au plus tôt après la préparation ou le prélèvement des échantillons
• Prendre des précautions adéquates pour le stockage des échantillons sensibles à la température ou à la lumière
• Stocker les échantillons dans des contenants prescrits sinon les échantillons peuvent être contaminés pendant le stockage

Il est important de garder à l’esprit que même les instruments les plus sophistiqués produiront des résultats erronés si les précautions appropriées sont prises non prélevé lors des étapes de préparation et de manipulation de l’échantillon.