Tärkeitä huomioita näytteiden valmistuksessa

Noudattakaa suurinta varovaisuutta valmistellessanne näytteitä

olisi todella harvinaista, että analysoitte näytteen sellaisena kuin se on vastaanotettu. Lähes kaikissa tapauksissa tarvitaan aina jonkinasteista näytteenvalmistusta. Vaaditun tarkkuuden ja tarkkuuden saavuttamiseksi on välttämätöntä noudattaa tarkasti määrättyjä näytteiden valmistusmenetelmiä.

aluksi pitäisi olla selkeä käsitys matriisin ja analyytin erosta.

matriisi on näyte tai näyte, joka on saatu sellaisenaan analysoitavaksi. Se sisältää kiinnostavien lajien lisäksi muita alkuaineita tai yhdisteitä kompleksiyhdisteinä. Tällaiset lajit voivat puuttua analyysiin

Analyyti on matriisin komponentti, jonka analysointi on tarpeen

näytteen Valmistustavoitteet

näytteen valmistustavoitteet ovat:

  • analyytin vapautuminen näytematriisista
  • häiritsevien lajien poistaminen
  • Pre-pitoisuus, jos analyytitasot ovat alhaisemmat kuin käytettävän analyysimenetelmän havaitsemisrajat. Laimennus on tarpeen vuorotellen, jos tutkittavaa ainetta esiintyy suuremmilla pitoisuuksilla, jotka ylittävät mittausjärjestelmän havaitsemisalueen.
  • Derivatisointi tapauksissa, joissa havaitsemisherkkyyttä on parannettava

näytteenottoon liittyvät näkökohdat

näytteen on oltava homogeeninen ja edustava merkittävästä materiaalista. Sitä olisi oltava saatavilla riittävästi vaadittujen parametrien testausta varten. On tärkeää, että näytteen eheys säilyy näytteen valmistamisen, keräämisen ja analysoinnin välillä. Varmista, että haihtumisesta, saastumisesta tai hajoamisesta johtuva häviö on mahdollisimman pieni. Näyteastia on puhdistettava ja huuhdeltava ennen näytteenottoa. Yhtä tärkeää on, että se on asianmukaisesti merkitty pysyvällä musteella ja etiketissä on oltava olennaiset tiedot näytteestä

näytteen käsittely

  • näytteen vastaanottamisen yhteydessä näytteen yksityiskohdat on dokumentoitava asianmukaisesti
  • näyte on tarkastettava silmämääräisesti ulkonäön, homogeenisuuden ja mahdollisen säiliön vaurioitumisen varalta ennen hyväksymistä
  • näytteen määrän on oltava riittävä vaadittujen parametrien testaamiseen
  • käyttö ympäristökammio korkeinta herkkyyttä ja omaa suojaa vaarallisilta näytteiltä

analyytin poisto

nykyisin on käytössä useita näytteen uuttotekniikoita

  • neste – neste – uutto jakamalla laji kahden kiinteään nestefaasiin
  • kiinteään nesteeseen perustuva uutto, kuten SPE, DSPE ja SPM
  • saostaminen kemiallisella reaktiolla analyytin tai epäpuhtauden muuttamiseksi liukenemattomaksi saostumaksi, joka erotetaan suodattamalla tai sentrifugoimalla
  • tislaus erottamista varten sekoittuvista nesteistä, joiden kiehumispiste on eri
  • entsymaattinen käsittely

näytteen esivalmistus tai laimentaminen

Esikonsentraatio on tarpeen pitoisuuden nostamiseksi mitattavissa oleville tasoille.Yleisesti käytetty tekniikka on höyrystäminen keittolevyllä.

tiivistetty näyte on laimennettava analyysimenetelmän lineaarisen vaihteluvälin mukaiseksi. Laimentaminen voi olla yksivaiheinen tai monivaiheinen operaatio. Pipetointivirheet monivaiheisissa laimennoksissa moninkertaistuvat jokaisessa vaiheessa, joten sarjalaimennoksia tehtäessä on noudatettava suurta varovaisuutta. Käytä Micro pipetiä, jonka kapasiteetti on sopiva monivaiheisiin laimennuksiin, jotta tarkkuus paranee.

Näytesuodatus

näytteet voivat sisältää kiinteitä hiukkasia, joita ei juuri näy (mikronista submikroniin). Tällaiset suspendoituneet hiukkaset voivat johtaa kromatografiakolonnien tai aukkojen tukkeutumiseen analysointijärjestelmissä, kuten ICP-MS: ssä.

näyte otetaan ruiskussa ja suodatetaan suodatinkalvon läpi. Suodos kerätään puhtaaseen, huuhdeltuun injektiopulloon.

näytteiden säilytys

  • analyysi aloitetaan aikaisintaan näytteen valmistamisen tai keräämisen jälkeen
  • ole riittävä varotoimenpide lämpötila-tai valoherkkien näytteiden
  • säilytä näytteitä määrätyissä astioissa, muuten näytteet voivat saastua varastoinnin aikana

on tärkeää muistaa, että kehittyneimmätkin välineet tuottavat virheellisiä tuloksia, jos asianmukaisia varotoimia ei ole otetaan näytteen valmistus-ja käsittelyvaiheissa.

Vastaa

Sähköpostiosoitettasi ei julkaista.