Vigtige overvejelser i prøveforberedelse

Vær opmærksom på den største omhu, mens du forbereder prøver

det ville faktisk være sjældent, at du analyserer en prøve som modtaget. I næsten alle tilfælde er en vis grad af prøveforberedelse altid nødvendig. Streng overholdelse af de foreskrevne prøveforberedelsesprocedurer er afgørende for at opnå den krævede nøjagtighed og præcision.

til at begynde med skal du have en klar forståelse af forskellen mellem en matrice og analyt.

matricen er den prøve eller prøve, der modtages som sådan til analyse. Den indeholder andre elementer eller forbindelser i komplekse kombinationer udover arten af interesse. Sådanne arter kan blande sig i analysen

analyt er komponenten af matricen, hvis analyse er påkrævet

Prøveforberedelsesmål

hovedmålene med prøveforberedelse er:

  • frigivelse af analyt fra prøvematricen
  • fjernelse af interfererende arter
  • Prækoncentration, hvis analyseniveauerne er lavere end detektionsgrænserne for den analyseteknik, der skal vedtages. Alternativt er fortynding nødvendig, hvis analytten er til stede ved højere koncentrationer, som ligger uden for analysesystemets detekteringsområde.
  • Derivatisering i tilfælde af, at detektionsfølsomheden skal forbedres

Prøveudtagningsovervejelser

en prøve skal være homogen og repræsentativ for materialet af interesse. Den skal være tilgængelig i tilstrækkelig mængde til test af de krævede parametre. Det er vigtigt, at prøveintegriteten bevares mellem prøveforberedelse, indsamling og analyse. Sørg for minimalt tab på grund af fordampning, forurening eller nedbrydning. Prøveudtagningsbeholderen skal være ren og skylles, inden prøven indsamles. Lige så vigtigt er, at det skal mærkes korrekt med uudsletteligt blæk, og etiketten skal være forsynet med væsentlige detaljer vedrørende prøven

prøvehåndtering

  • ved modtagelse prøvedetaljer skal dokumenteres korrekt
  • prøven skal inspiceres visuelt for udseende, homogenitet, beskadigelse af beholderen, hvis nogen, før accept
  • Prøvemængden skal være tilstrækkelig til at teste de krævede parametre
  • brug miljøkammer for højeste følsomhed og din egen beskyttelse mod farlige prøver

analyt fjernelse

flere prøveekstraktionsteknikker er i brug i øjeblikket

  • væske – væske – ekstraktion ved at opdele arten af interesse mellem to ublandbare væskefaser
  • fast-væske-ekstraktion såsom SPE, DSPE og SPM
  • udfældning ved kemisk reaktion for at omdanne analyt eller urenhed til et uopløseligt bundfald, der adskilles ved filtrering eller centrifugering
  • destillation til adskillelse af blandbare væsker med forskellige kogepunkter
  • kemisk behandling

prøveforkoncentration eller fortyndinger

Forkoncentration er nødvendig for at øge koncentrationen til målbare niveauer.Den almindeligt anvendte teknik er fordampning på varmepladen.

fortynding af en koncentreret prøve er nødvendig for at matche det lineære interval for analyseteknikken. Fortyndinger kan være et enkelt trin eller en multistep operation. Pipetteringsfejl i flertrins fortyndinger multipliceres i hvert trin, så der kræves stor forsigtighed, når der udføres serielle fortyndinger. Brug mikropipette med passende kapacitet til multistep-fortyndinger for større nøjagtighed.

Prøvefiltrering

prøver kan indeholde faste partikler, der næppe er synlige ( mikron til submikronstørrelse). Sådanne suspenderede partikler kan føre til tilstopning af de kromatografiske søjler eller åbninger i analysesystemer, såsom i ICP – MS.

prøve udtages i en sprøjte og filtreres gennem en filtermembran. Filtratet opsamles i et rent skyllet hætteglas.

Prøveopbevaring

  • start analyse tidligst efter prøveforberedelse eller opsamling
  • tag passende forholdsregler til opbevaring af temperatur-eller lysfølsomme prøver
  • Opbevar prøver i foreskrevne beholdere ellers kan prøver blive forurenet under opbevaring

det er vigtigt at huske på, at selv de mest sofistikerede instrumenter vil give fejlagtige resultater, hvis de korrekte forholdsregler ikke er opfyldt, og taget i prøveforberedelses-og håndteringsfasen.

Skriv et svar

Din e-mailadresse vil ikke blive publiceret.