Důležité úvahy při přípravě vzorku

při přípravě vzorků dbejte největší opatrnosti

bylo by skutečně vzácné, kdybyste analyzovali přijatý vzorek. Téměř ve všech případech je vždy nutný určitý stupeň přípravy vzorku. Přísné dodržování předepsaných postupů přípravy vzorků je nezbytné pro dosažení požadované přesnosti a přesnosti.

nejprve byste měli mít jasnou představu o rozdílu mezi maticí a analytem.

matrice je vzorek nebo vzorek přijatý jako takový pro analýzu. Kromě druhů, které jsou předmětem zájmu, obsahuje další prvky nebo sloučeniny v komplexních kombinacích. Tyto druhy mohou interferovat s analýzou

analyt je složkou matrice, jejíž analýza je vyžadována

cíle přípravy vzorku

hlavními cíli přípravy vzorku jsou:

  • uvolnění analytu z matrice vzorku
  • odstranění interferujících druhů
  • předběžná koncentrace v případě, že hladiny analytu jsou nižší než detekční limity použité analytické techniky. Alternativně je nutné ředění v případě, že je analyt přítomen ve vyšších koncentracích, které jsou mimo rozsah detekce analytického systému.
  • Derivatizace v případě, že citlivost detekce potřebuje zlepšení

úvahy o vzorkování

Vzorek by měl být homogenní a reprezentativní pro požadovaný materiál. Měl by být k dispozici v dostatečném množství pro testování požadovaných parametrů. Je důležité, aby mezi přípravou, odběrem a analýzou vzorku byla zachována integrita vzorku. Zajistěte minimální ztráty v důsledku odpařování, kontaminace nebo degradace. Nádoba na odběr vzorků by měla být před odběrem vzorku čistá a opláchnuta. Stejně důležité je, že by měl být řádně označen nesmazatelným inkoustem a štítek by měl obsahovat základní údaje týkající se vzorku

manipulace se vzorkem

  • při přijetí podrobnosti o vzorku by měly být řádně zdokumentovány
  • Vzorek by měl být vizuálně zkontrolován na vzhled, homogenitu, případné poškození kontejneru před přijetím
  • množství vzorku by mělo být dostatečné pro testování požadovaných parametrů
  • použijte komoru prostředí pro nejvyšší citlivost a vlastní ochranu před nebezpečnými vzorky

odstranění analytu

v současné době se používá několik technik extrakce vzorků

  • extrakce kapalina – kapalina rozdělením sledovaného druhu mezi dvě nemísitelné kapalné fáze
  • extrakce pevná látka – kapalina, jako jsou SPE, DSPE a SPM
  • srážení chemickou reakcí za účelem přeměny analytu nebo nečistot na nerozpustnou sraženinu, která je oddělena filtrací nebo centrifugací
  • destilace pro separaci mísitelných kapalin s různými body varu
  • enzymatické zpracování

předkoncentrace nebo ředění vzorku

Prekoncentrace je nezbytná pro zvýšení koncentrace na měřitelné úrovně.Běžně používanou technikou je odpařování na horké desce.

ředění koncentrovaného vzorku je nezbytné, aby odpovídalo lineárnímu rozsahu analytické techniky. Ředění může být jednostupňová nebo vícestupňová operace. Chyby pipetování ve vícestupňovém ředění se v každém stupni násobí, takže při provádění sériových ředění je nutná velká opatrnost. Pro vícestupňové ředění použijte mikro pipetu vhodné kapacity pro větší přesnost.

filtrace vzorků

vzorky mohou obsahovat pevné částice sotva viditelné (velikost mikronů až submikronů). Takové suspendované částice mohou vést k ucpání chromatografických kolon nebo otvorů v analytických systémech, jako je například v ICP-MS.

vzorek se odebírá v injekční stříkačce a filtruje se přes filtrační membránu. Filtrát se shromažďuje v čisté opláchnuté lahvičce.

skladování vzorků

  • začněte s analýzou nejdříve po přípravě nebo odběru vzorků
  • přijměte přiměřená opatření pro skladování vzorků citlivých na teplotu nebo světlo
  • skladujte vzorky v předepsaných nádobách, jinak se vzorky mohou během skladování kontaminovat

je důležité mít na paměti, že i ty nejsofistikovanější nástroje budou mít chybné výsledky, pokud nebudou přijata vhodná opatření ve fázích přípravy a manipulace se vzorky.

Napsat komentář

Vaše e-mailová adresa nebude zveřejněna.