Consideraciones Importantes en la Preparación de Muestras

Tenga el mayor cuidado al preparar muestras

De hecho, sería raro que analizara una muestra tal como se recibió. En casi todos los casos, siempre es necesario algún grado de preparación de la muestra. El cumplimiento estricto de los procedimientos de preparación de muestras prescritos es esencial para lograr la precisión y exactitud requeridas.

Para empezar, debe tener una comprensión clara de la diferencia entre una matriz y un analito.La matriz

es la muestra o muestra recibida como tal para su análisis. Contiene otros elementos o compuestos en combinaciones complejas además de las especies de interés. Tales especies pueden interferir en el análisis

El analito es el componente de la matriz cuyo análisis se requiere

Objetivos de preparación de la muestra

Los objetivos principales de la preparación de la muestra son:

  • Liberación de analito de la matriz de muestra
  • Eliminación de especies interferentes
  • preconcentración en caso de que los niveles de analito sean inferiores a los límites de detección de la técnica de análisis que se adopte. Es necesaria una dilución alternativa en caso de que el analito esté presente en concentraciones más altas que rebasen el rango de detección del sistema de análisis.
  • Derivatización en casos sensibles de detección necesita mejora

Consideraciones de muestreo

Una muestra debe ser homogénea y representativa del material de interés. Debe estar disponible en cantidad suficiente para probar los parámetros requeridos. Es importante preservar la integridad de la muestra entre la preparación, la recolección y el análisis de la muestra. Asegure pérdidas mínimas por evaporación, contaminación o degradación. El recipiente para la toma de muestras debe estar limpio y enjuagado antes de la recogida de la muestra. Igualmente importante es que debe etiquetarse correctamente con tinta indeleble y la etiqueta debe llevar detalles esenciales sobre la muestra

Manejo de la muestra

  • En la recepción los detalles de la muestra deben documentarse adecuadamente
  • La muestra debe inspeccionarse visualmente para verificar su apariencia, homogeneidad, daños en el contenedor, si los hubiera, antes de la aceptación
  • La cantidad de muestra debe ser suficiente para probar los parámetros requeridos
  • Uso cámara ambiental para una mayor sensibilidad y su propia protección contra muestras peligrosas

Eliminación de analitos

En la actualidad se utilizan varias técnicas de extracción de muestras

  • Extracción líquido – líquido dividiendo las especies de interés entre dos fases líquidas inmiscibles
  • Extracción sólido – líquido, como SPE, DSPE y SPM
  • Precipitación por reacción química para convertir analito o impureza en un precipitado insoluble que se separa por filtración o centrifugación
  • Destilación para separación de líquidos miscibles con diferentes puntos de ebullición
  • Tratamiento enzimático

Preconcentración o Diluciones de muestras

Es necesaria la preconcentración para aumentar la concentración a niveles mensurables.La técnica comúnmente utilizada es la evaporación en la placa caliente.

La dilución de una muestra concentrada es necesaria para que coincida con el rango lineal de la técnica analítica. Las diluciones pueden ser de un solo paso o de varios pasos. Los errores de pipeteo en diluciones de varias etapas se multiplican en cada etapa, por lo que se requiere una gran precaución al realizar diluciones en serie. Utilice una micro pipeta de capacidad adecuada para diluciones de varios pasos para una mayor precisión.

Filtración de muestras

Las muestras pueden contener partículas sólidas apenas visibles (tamaño de micrón a submicrón). Tales partículas en suspensión pueden provocar la obstrucción de las columnas u orificios cromatográficos en sistemas de análisis como en ICP – MS.

La muestra se toma en una jeringa y se filtra a través de una membrana filtrante. El filtrado se recoge en un vial limpio y enjuagado.

Almacenamiento de muestras

  • Comience el análisis lo antes posible después de la preparación o recolección de muestras
  • Tome las precauciones adecuadas para el almacenamiento de muestras sensibles a la temperatura o a la luz
  • Almacene las muestras en recipientes prescritos, de lo contrario, las muestras pueden contaminarse durante el almacenamiento

Es importante tener en cuenta que incluso los instrumentos más sofisticados producirán resultados erróneos si se toman las precauciones adecuadas no se toma en las etapas de preparación y manipulación de la muestra.

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